食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定方法如下:
1. 标准依据:依据GB 31604.2-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》,该标准适用于各类食品接触材料及制品,包括塑料、橡胶、玻璃、陶瓷、金属及其合金、涂料、纸张以及木制品等。
2. 原理:试样浸泡液在酸性条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定,根据样品消耗的滴定液的体积计算试样中高锰酸钾消耗量。高锰酸钾是一种强氧化剂,其消耗量可以反映材料中可氧化物质的含量。
3. 试剂和材料:
试剂:硫酸(H₂SO₄)、高锰酸钾(KMnO₄)、草酸标准溶液(c(1/2H₂C₂O₄)=0.1mol/L和0.01mol/L)等。
材料:所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 分析步骤:
采样方法:按GB 5009.156操作,确保样品的代表性。
样品预处理:对于固体样品,需研磨至合适的粒度;对于液体样品,需通过过滤去除杂质。
滴定操作:
锥形瓶处理:取100mL水放入250mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(1+2)和5mL 0.04%高锰酸钾溶液,煮沸5min后倒去,用水冲洗备用。
滴定过程:准确吸取100mL水浸泡液(可根据实际情况调整取样量)于上述处理过的250mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(1+2)和10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L),再加玻璃珠数粒,准确煮沸5min后,趁热加入10.0mL草酸标准滴定溶液(0.01mol/L),再以高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,并在0.5min内不褪色,记取最后的高锰酸钾标准滴定溶液的滴定量。
空白试验:另取100mL水做试剂空白试验。
5. 结果计算:试样中高锰酸钾消耗量按公式计算,公式考虑了滴定消耗的高锰酸钾溶液体积、高锰酸钾溶液的浓度、高锰酸钾的摩尔质量以及样品的质量等因素。
6. 注意事项:
样品处理:样品在处理过程中,应避免污染,确保样品的代表性。
试剂纯度:使用纯度较高的试剂,以减少干扰和误差。
环境条件:检测应在恒温、洁净的环境中进行,避免外界因素干扰。
设备校准:定期校准滴定设备,确保体积测量的准确性。
标准物质:使用标准物质进行校正,确保检测结果的可靠性。
重复实验:进行重复实验,确保数据的稳定性和一致性。
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